肉苁蓉的鉴别方法

肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉的干燥带鳞叶的肉质茎。主要含甘露醇、生物碱等。

本方法适用于保健食品中肉苁蓉的鉴别。

1、方法提要

样品中的肉苁蓉经含盐酸的乙醇、三氯甲烷提取，硅胶G薄层分离，以碘化铋钾显色，与阳性对照比较定性。

2、试剂

（1）硅胶G（薄层层析用）。

（2）展开剂：乙酸乙酯+甲醇+水（17+2+1）（均为分析纯。）

（3）改良碘化铋钾试剂：

溶液Ⅰ 次硝酸铋0.85g溶于冰乙酸10mL和水40mL中。

溶液Ⅱ 碘化钾0.8g溶于水20mL中。
 
储备液 溶液Ⅰ和Ⅱ等量混合（置棕色瓶中可长期保存）。

显色剂 储备液1mL与冰醋酸2mL和水10mL混合，用前配制。

（4）三氯甲烷（分析纯）。

（5）甲醇（分析纯）。

（6）含0.5%盐酸的乙醇。

（7）肉苁蓉对照品。

3、鉴别试验

（1）样品制备：称取样品粉末5.0g于100mL三角瓶中加入含0.5%盐酸的乙醇30mL，附空气冷凝管，置65℃水浴上加热回流30min，用氨试液调pH至中性，转入分液漏斗中，加三氯甲烷25mL，提取2次，合并提取液，于水浴上挥干，残渣用0.5mL甲醇溶解。

（2）阳性对照品液的制备：称取肉苁蓉药材粉末1.0g，同样品制备方法操作，得阳性对照溶液。

（3）薄层层析：吸取样品及对照品液10μL、阳性对照品液5μL，分别点于同一块硅酸G薄层板上，以乙酸乙酯+甲醇+水（17+2+1）为展开剂，展开，取出晾干，喷以碘化铋钾显色剂。

（4）结果判断：样品色谱中在与阳性对照品色谱相应位置上（Rf值0.6~0.7）显相同的一个橙红色斑点。